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凍結乾燥(フリーズドライ)と乾燥時間

真空凍結乾燥法(フリーズドライ)に用いる凍結乾燥機は弊社で製造・販売しております。その用途はお客様で様々ですが、FAQとしては乾燥にかかる時間についてのお尋ねがあります。
液体のものであればトレーに熱さ2〜3cm程までの深さで凍結し、乾燥機にセットします。乾燥するには外から氷が昇華するための熱を供給する必要があり、一般的にはヒーターで加温します。通常、高真空下では氷は溶けずに昇華して飛んでいきます。
2〜3cmの氷の厚みでしたら、通常、3〜4日で乾燥します。
丸のままのリンゴだと、1ヶ月はかかるそうです。氷の厚みが薄ければ薄いほど、乾燥時間は早くなります。

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Q&A:真空凍結乾燥機(フリーズドライヤー)のトラップってなに?

真空凍結乾燥機(フリーズドライヤー)にはトラップというところがあり、この¥の部分は低温に冷却されています。真空にすると、水は沸騰し、最後には気化熱によって冷えていき、氷になってしまいます。真空凍結乾燥では試料中の水分が凍ったまま、水分を昇華して乾燥する事ができます。この昇華した水分子は冷たいところに凝集する性質があるため、真空空間中に冷却部(トラップ)を配備し、そこに昇華した水分子を氷として捕捉します。これがトラップ(冷却トラップ)の役割です。
 真空中で昇華した水分子はそのまま真空ポンプで排気してしまう事も可能です。しかし、1mLの水は真空中では10万倍から100万倍に体積が膨張し、これをポンプだけで排気しようとすると、ポンプの規模が大きくなってしまいます。ポンプが小さいと昇華していく水分子の排除が不十分となり、真空度が下がっていきます。そうなると、乾燥時間も長くなってしまいます。冷却トラップは真空ポンプの働きを助ける役割も担っています。
 真空凍結乾燥では、急速冷凍機などで冷凍した試料を変化させずに水分子だけを取り除く事ができます。一般の温風乾燥機とはこの点で全く異なります。真空凍結乾燥法(フリーズドライ法)では、試料の味、風合い、生物活性を保ったまま乾燥させる乾燥法で、医薬分野ではなくてはならない方法となっています。注射剤の多くが、この真空凍結乾燥法で乾燥しています。

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真空凍結乾燥機の用途実績

真空凍結乾燥機の用途


真空凍結乾燥法(フリーズドライ法)は、下記の用途に使用されています。

・化粧品:バイオアクティブ・コラーゲンの製造

・化粧品:整理活性を維持したEGF(epidermal growth factor:上皮成長因子)の凍結乾燥。凍結乾燥法以外の乾燥では活性を消失する。化粧品に含まれるEGFの殆どは生物活性が検出されません。高度な真空凍結乾燥手法が求めらます。

・化粧品:プラセンタエキスの濃縮乾燥

・食品:香り豊かなみそ汁の製造

・食品:ハーブ乾燥。温風乾燥や日干しなどでは壊れてしまう香りや味、色をそのまま再現します。

・食品:辛みを残したタマネギや大根おろしの乾燥粉末

・食品:即席麺の具材の製造(卵、ネギ、エビ)

・食品:コーヒー、紅茶の長期保管(真空中保管)の前処理(完全乾燥)

・工業:燃料電池部材の薄膜製造

・医薬:抗体医薬品の乾燥、その他注射剤の乾燥

・医薬:乾燥皮膚の製造

・生活:ドライフラワーの製造、ブーケの永久保存

・資料:古文書や歴史資料の乾燥安定保管(真空中保管時の前処理低温乾燥)

・資料:災害等で水にぬれてしまった資料、写真の復元。

・資料:珍魚の完全乾燥保管

・原子生物の卵などをそのまま長期保管

まだまだ書ききれない程の応用事例があります。

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凍結乾燥機導入 ご相談シート

下記にご記入の上、メールにそのままコピー添付、叉はプリントアウトの上、FAXにてお送りください。後程、担当者よりご連絡させて頂きます。

【送付先】    FAX049-290-9358

    メール:celldiag@dream.jp

350-0067 埼玉県川越市三光町38-1-3-203

セル・ダイアグノスティックス合同会社

【凍結乾燥 ご相談シート】


真空凍結乾燥機(フリーズドライヤー)選択叉は設計に必要な基本情報ご提供のお願い


350-0067 埼玉県川越市三光町38-1-3-203

セル・ダイアグノスティックス合同会社


 この度は弊社真空凍結乾燥機にお引き合いを賜りました事、心より御礼申し上げます。

 真空凍結乾燥機(FD装置)はその規模や仕様により、市場では様々なタイプの装置が市販されております。しかしながら、目的に応じた仕様を詰めて行く事で、オーバースペックを防ぎ、ランニングコストの削減が可能となります。これにより、価格競争にも強い最終製品の製造が可能となります。

 弊社ではFD装置がオーバースペックでランニングコストが嵩まないよう、お客様に合致した装置を個別に設計致しております。このため、弊社が取り扱う規格品でありましても、詳細な設計変更を行い、お客様にあったモデルへの仕様変更を実施しております。FD装置は11台を作り上げていきますので、弊社では個別設計になりましても、規格品よりも価格が割高になる事はございません。

 今回のお客様のご要望をお伺いし、それにマッチした装置を提案させて頂きたく存じます。先ず、下記の真空凍結乾燥の基礎となる技術情報をご覧頂きまして、ご所望の装置に関する情報のご提示をお願い申し上げます。


【真空凍結乾燥機の基礎知識】

 真空凍結乾燥機では、予め凍結した試料をFD装置のドライチャンバー(乾燥庫)内にセットし、庫内を真空にします。高度な真空中の空間に置かれた試料は、氷が解ける事なしに蒸発していきます(氷の昇華)。魔法瓶の原理と同じですが、真空中におかれた物は空気による熱伝導がおきませんので、試料には外部からの熱が伝わりにくくなります。試料の氷は昇華するに従って、試料から大きな熱を奪っていきます。このため、試料は更に冷却されていきます。この冷却が進みますと、温度低下によって試料中の氷が昇華しにくくなり、乾燥が遅くなります。そのため、ドライチャンバーの外部を暖め、放射熱によって試料に熱を伝達し、過剰な冷却を阻止して乾燥を促進します。すなわち、試料に熱を加えた分だけ、試料の氷が昇華する事になります。試料は高真空中では、外部から熱を加えても氷から水には変化しません。氷はドライアイスのように、そのまま昇華して消えていきます。このようにして試料から水分を完全に取り除いていきます。これが真空凍結乾燥機の原理です。


【真空凍結乾燥機には必ずついている冷却トラップについて】

 真空にする為には真空ポンプを使用します。真空中では、その空間中の水分子は温度が低いところへ移動する性質があります。ドライチャンバー中の試料の温度が−20℃であるとすると、その温度より低い場所に水分子は移動していきます。FD装置では、ドライチャーンバーと連結した真空内に−60から−80℃に冷却した空間(トラップ)を装備し、試料から昇華した水分子をこの冷却トラップによって氷として捕捉します。この冷却トラップの規模は、乾燥する試料中の水含量(含まれる水の総量)によって決定されます。例えば、50kgの野菜を乾燥させる場合には、その中に45kg程度の水が含まれると想定し、冷却トラップには少なくとも45kgの氷を捕捉できる冷却トラップが必要となります。すなわち、冷却トラップ部分には、45kgの氷を凝集して捕捉する為の空間スペースと冷凍機能力が必要となります。真空凍結乾燥機ではこのトラップ容量が仕様書に記載されていますので、生産規模にあったFD装置を選択するときに、このトラップ容量を基に選択します。ただし、乾燥させる試料がみそ汁のような液体の場合と、野菜等の固形物では、乾燥対象試料への最適な熱の与え方が異なりますので、弊社では目的にあった装置を個別に設計している訳です。


【装置のランニングコストについて】

 装置ランニングコストは、真空ポンプと冷却トラップの冷凍機の電力量によって決まります。冷却トラップ容量が大きくなりますと、それを冷やす冷凍機が大きくなりますので、それに伴い、消費電力量も大きくなります。仕様が固まりましたら、目安の電気代を算出させて頂きます。


【装置のメンテナンスについて】

 FD装置には真空ポンプを搭載しています。真空ポンプは過酷な連続運転を行いますので消耗品としてとらえられて下さい。とはいうものの、短期間で使用不可になるものではございません。FD装置の中で最もメンテナンス頻度が高い部分です。FD装置に汎用されるオイル式のロータリー真空ポンプでは、自家用車のエンジンオイルと同じように、定期的にポンプ内のオイルを交換する事で、ポンプ寿命を伸ばす事ができます。また、ポンプは消耗部品を定期的に丸ごと取り替える事ができるオーバーホールメンテナンスが可能ですので、比較的低コストで長期使用が可能です。オイル交換はオイルの汚れを見ながら、叉は使用頻度により交換時期を決定します。


【乾燥時間について】

 凍結乾燥機で液体を乾燥させる場合には、液体の厚みが 1.5〜2cm以内になるような容器にいれて凍らせ、FD装置にセットします。真空凍結乾燥では液の高さが高くなればなるほど乾燥時間が長くかかってしまいます。液の高さが2倍になると、乾燥時間は3〜4倍を要します。乾燥物にもよりますが、一般的にFDによる乾燥時間は3〜4日程度を要します。乾燥時間を短くして生産性を高めるには、液の高さをなるべく低くする事がポイントです。野菜や果物を乾燥する場合、スライスしたものの厚みは1cm程度にすると、早く乾燥できます。例えばリンゴを丸ごと凍結乾燥する場合、完全乾燥には通常1ヶ月以上もかかってしまいます。


【お客様の事業規模をご教授ください】


 FDによる乾燥には通常、1バッチ(1回の乾燥運転)あたり3〜4日かかる事を背景に検討し、1バッチあたりの生産規模を教えてください。重量は乾燥前の湿重量です。これにより、トラップ容量を決定します。


1)乾燥対象試料の重量(1バッチ:湿重量)



2)乾燥対象物の種類と形状

  例)リンゴスライス(1cm厚)、みそ汁(液高1.5cm)など。




3)1バッチの乾燥時間を更に早める事が必須ですか?価格は上がりますが、オプション装置の設置が可能です。いずれかに◯をつけて下さい。


  ‘辰肪算間乾燥は必要ではない。  


  ■夏程度で乾燥を完了する必要がある。



  以下、現時点で判る範囲でご教示ください。

4)装置設置希望場所 (建物の耐震の関係で1F設置が望ましい)



5)ご予算 

 (予算が確定している場合、その限度内で可能な仕様を提示させて頂きます。)



6)設置希望時期

  (製造開始からの納期は、通常3〜4ヶ月程度を要します。)



頂きました以上の情報を基に、装置規模、仕様のご提案と、概算お見積もりをさせて頂きます。

以上

Q&A: エタノールを含有する液体は凍結乾燥できますか?

 これまでに皆様から、エタノール含有水溶液の凍結乾燥(フリーズドライ)の可否についてのご質問をよく頂きます。
 答えは、『凍結乾燥機の仕様によって異なる』という御答えになります。まず、汎用性が高い一般的な凍結乾燥機で考えますと、真空ポンプは油回転式ロータリー真空ポンプを使用しています。このポンプは有機溶媒を吸い込むと、それが真空ポンプ内部の潤滑オイルにとけこみ、これによって到達真空が悪くなります。また、オイルの寿命を短くします。オイルにエタノールがが混入すると、それには水もとけ込むことができるため、ポンプ寿命が短くなります。では、その他のポンプで使える真空ポンプがないかというと、あります。いわゆるオイルを使用しない、ルーツ式やスクリュー式ドライポンプです。これなら気化したエタノールを吸い込んでも、真空引きには問題が生じません。しかし少々高価です。
 では、その他の箇所でエタノールが問題になるところはというと、冷却トラップの問題があります。エタノールの凝固点は−114.5℃。つまり、これを凍結乾燥機の冷却トラップで個体として凝結させて捕捉するには、少なくともこの凝固点温度よりも20℃程度は低い-140℃位に冷却できるトラップが必要となります。となると、トラップは液体窒素などを使用しないと困難でしょうし、仮に冷却トラップを作るとしても、かなり大掛かりになってしまいます(製造は可能)。液体窒素トラップは市販されていますので、これを用いる事ができますが、24時間、液体窒素の残量を気にしないといけませんし、液体窒素タンクがある環境でないと、補充も大変です。
 「試料は少ないので、ラボレベルでもっと簡単にできないのか?」ということでしたら、以下の方法もあります。
 エタノールだけを先に飛ばす方法です。冷凍庫や超低温冷凍庫(ディープフリーザー)で固化した試料をデシケーターなどの密閉容器に入れ、デシケーターごと−30℃以下で冷却しながらダイヤフラプポンプや卓上の水流ポンプなどで減圧する方法です。試料からプクプク(エタノールだけが沸騰)とあわがでて、エタノールだけが先に気化していきます。こうして、ある程度のエタノール除去が終わったら、通常の真空凍結乾燥機でフリーズドライ乾燥させることができます。プクプクの泡によって、少々の大事なサンプルが飛散することが許されるなら、このような冷却環境でのエタノール選択除去法があります。
 多量のエタノールが油回転式ロータリーポンプのオイルに入らなければ大丈夫です。少々のとけ込みは、頻繁なオイル交換で対処可能です。
 以上、ご参考になれば幸いです。

by
セル・ダイアグノスティックス合同会社
技術開発部




【概論】真空凍結乾燥(フリーズドライ)について

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